Анализ микро и наноразмерных характеристик материалов. Новейшие разработки НТ-МДТ

Совместная инновационная разработка НТМДТ и специалистов ООО «Институт физической оптики» представляет собой комбинацию атомного силового микроскопа (АСМ) и модуля рентгенофлуоресцентного анализа (микро-РФА).

Звучит сложно? На самом деле — это прорыв в области нанотехнологий.

В этой системе возможности АСМ расширены за счет опций идентификации химических элементов. Теперь можно не только видеть поверхность на наноуровне, но и точно знать, из чего она состоит.

Инновационная система для комплексного анализа

Два метода в одном приборе

Первым и главным преимуществом комбинированной системы НТМДТ для химического анализа элементов является системный подход, объединяющий в одном приборе два метода исследования: АСМ и микро-РФА.

Система позволяет получать топографию поверхности и проводить исследования элементного состава одной и той же области образца с высоким пространственным разрешением.

Представьте: вы сканируете поверхность, видите наноструктуры и сразу понимаете, какие элементы где находятся. Не нужно переносить образец в другой прибор, не нужно искать ту же самую область заново.

Это экономит время. И повышает точность.

Преимущества интеграции

Преимущества комбинированной системы АСМ+микро-РФА
Параметр Традиционный подход Комбинированная система
Анализ топографии Только АСМ АСМ + химический анализ
Элементный состав Отдельный прибор В одном приборе
Пространственное разрешение Разное для каждого метода Высокое для обоих
Время анализа Дольше (перенос образца) Быстрее (одна область)
Точность привязки Низкая Высокая

Принцип работы рентгенофлуоресцентного анализа

Как работает РФА

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) — один из современных спектрометрических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава.

Этот метод основан на сборе и последующем анализе спектра, полученного путем воздействия на исследуемый материал рентгеновским излучением.

Проще говоря:

  1. Рентгеновские лучи бомбардируют образец
  2. Атомы материала поглощают энергию
  3. Электроны переходят на более высокие энергетические уровни
  4. При возврате на исходный уровень атомы испускают характерное излучение
  5. Это излучение детектируется и анализируется

Каждый элемент имеет свой уникальный «отпечаток пальца» — набор характеристических линий в спектре.

Преимущества метода

  • ✓ Неразрушающий анализ — образец остается целым
  • ✓ Быстрота получения результатов
  • ✓ Возможность анализа широкого спектра элементов
  • ✓ Высокая точность количественного определения

Конструкция интегрированной системы

Основные компоненты

Интегрированная система помимо АСМ включает в себя:

Компоненты интегрированной системы АСМ+микро-РФА
Компонент Назначение Особенности
Малогабаритный высоковольтный блок питания Питание рентгеновской трубки Компактный размер
Рентгеновская трубка Генерация излучения Маломощная, но высокояркая
Цифровой многоканальный процессор Обработка сигнала Автоматическая обработка с учетом «мертвого» времени
Полупроводниковый SDD детектор Регистрация спектра Высокая чувствительность

Модуль µXRF способен работать с любой АСМ системой. Это важно: не нужно покупать новое оборудование, можно модернизировать существующее.

Схема системы

Схема интегрированной системы атомно-силового микроскопа с модулем рентгенофлуоресцентного анализа

Рис. 1. Интегрированная система АСМ с модулем микро-РФА

Уникальные особенности комбинированной системы

Три ключевых преимущества

Комбинированная система НТМДТ обладает уникальными особенностями, которые выделяют ее на фоне аналогов.

Первое преимущество — уже описанный выше системный подход, объединяющий два метода в одном приборе.

Второе преимущество — использование линзы Кумахова в конструкции модуля РФА.

Третье преимущество — особенности источника рентгеновского излучения.

Рассмотрим каждое подробнее.

Применение линзы Кумахова

Патентованная технология фокусировки

Использование линзы Кумахова в конструкции модуля РФА — это серьезное технологическое достижение.

Благодаря этой патентованной технологии фокусировки лучей специалистам ООО «Институт физической оптики» удалось добиться получения спектров из очень малого пятна — до 15 микрометров.

15 мкм — это очень мало. Для сравнения: толщина человеческого волоса — около 50-100 мкм.

Почему это важно

Маленькое пятно фокусировки означает:

  • ★ Высокое пространственное разрешение
  • ★ Возможность анализа микроскопических областей
  • ★ Точную привязку элементного состава к топографии
  • ★ Минимизацию влияния соседних областей

Без линзы Кумахова пятно было бы значительно больше, и точность анализа упала бы.

Безопасность и простота эксплуатации

Маломощный, но эффективный источник

Третье преимущество системы обеспечивается особенностями источника.

Используемый в модуле µXRF источник рентгеновского излучения маломощный, но высокояркий, при этом портативен и легок.

Модуль микро-РФА с малогабаритным источником рентгеновского излучения

Рис. 2. Модуль µXRF с компактным источником излучения

Отсутствие бюрократических барьеров

Благодаря повышенной безопасности для работы с ним не требуется:

  • ✗ Наличие лицензии
  • ✗ Учет и контроль СЭС

Для российских пользователей это существенный фактор, упрощающий работу с прибором.

Подумайте: не нужно получать разрешения, не нужно проходить проверки, не нужно вести журналы учета. Просто работаете.

Это экономит время и нервы.

Практическое применение: анализ калибровочной решетки

Демонстрация возможностей

В качестве образца для демонстрации работы модуля микро-РФА была использована калибровочная решетка для СНОМ (SNG01).

Подобная решетка представляет собой регулярную структуру тонкой пленки ванадия (толщина пленки 10 нм), нанесенной на кварцевую подложку.

10 нанометров — это невероятно тонко!

Результаты анализа

После сканирования образца АСМ была получена топография объекта, на которой явственно видны области, принципиально отличающиеся друг от друга.

На рисунке ромбовидные структуры справа — это участки с напылением пленки ванадия, а слева на скане видна область чистого кварца.

Далее с этих двух областей с помощью модуля µXRF были сняты рентгеновские спектры.

Интерпретация результатов

На левом спектре наблюдается единственный характеристический пик кремния и отсутствие пика ванадия (помечен зеленым маркером), что соответствует однородной топографии этого участка.

Характеристический пик ванадия (помечен зеленым маркером) отчетливо виден на правом спектре, снятом с области, на которой присутствует напыление ванадия.

Результаты комбинированного анализа калибровочной решетки: топография АСМ и спектры РФА

Рис. 3. Результаты анализа: слева — чистый кварц, справа — ванадиевая пленка

Условия съемки

Параметры съемки спектров
Параметр Значение
Напряжение 15 кВ
Ток 200 мкА
Размер пятна на образце ~15 мкм

Результаты налицо: система точно определила, где есть ванадий, а где его нет.

Сканирующая термическая микроскопия

Новый модуль для тепловых измерений

Сканирующая термическая микроскопия (СТерМ) предназначена для одновременного получения изображений калориметрических свойств и рельефа поверхности наноразмерных объектов.

Разработанный специалистами НТМДТ модуль СТерМ позволяет визуализировать распределение температуры и теплопроводности на поверхности образца.

Этот модуль включает в себя:

  1. АСМ
  2. Компактный контроллер
  3. Программное обеспечение
  4. Набор специализированных зондов

Модуль сканирующей термической микроскопии СТерМ

Рис. 4. Модуль СТерМ для измерения температуры и теплопроводности

Высокая чувствительность

Благодаря своей высокой чувствительности и низкому уровню шума выходного напряжения СТерМ система обеспечивает высокое разрешение сигнала.

При этом модуль СТерМ может быть использован вместе с любым АСМ прибором НТМДТ.

Универсальность — это удобно.

Специализированные зонды для СТерМ

Конструкция термических зондов

Однако для работы в режиме СТерМ необходимо использование специализированных зондов с терморезистором на кантилевере.

СТерМ-кантилеверы изготавливаются из оксида кремния (SiO₂) следующим образом:

Проводящий слой наносится на зонд так, что основную роль при сканировании играет часть слоя, находящаяся на острие.

Изменения температуры на острие зонда влияют на изменение сопротивления. Отслеживая эти изменения, система регистрирует локальные температуру или теплопроводность образца.

Высокое разрешение

СТерМ зонды НТМДТ обеспечивают латеральное разрешение отображения топографии и теплопроводности, превышающее 100 нанометров.

100 нм — это уровень современных нанотехнологий.

Технические характеристики и возможности

Сравнение возможностей

Возможности комбинированной системы
Характеристика Значение Преимущество
Размер пятна РФА До 15 мкм Высокое пространственное разрешение
Разрешение СТерМ >100 нм Наноуровень анализа
Толщина анализируемой пленки От 10 нм Анализ ультратонких слоев
Напряжение рентгеновской трубки 15 кВ Безопасность, не требует лицензии
Совместимость С любыми АСМ НТМДТ Универсальность

Области применения

Комбинированная система АСМ+микро-РФА+СТерМ находит применение в различных областях:

  • ☑️ Исследование наноматериалов
  • ☑️ Анализ полупроводниковых структур
  • ☑️ Контроль качества тонких пленок
  • ☑️ Изучение композитных материалов
  • ☑️ Биомедицинские исследования
  • ☑️ Криминалистика и экспертиза
  • ☑️ Геология и минералогия

Перспективы развития

Интеграция нескольких методов анализа в одном приборе — это тренд современной науки.

Почему?

Потому что комплексный подход дает больше информации. Быстрее. Точнее. Удобнее.

Система НТМДТ — яркий пример такого подхода.

Теперь можно:

  1. Видеть поверхность на наноуровне (АСМ)
  2. Определять элементный состав (микро-РФА)
  3. Измерять тепловые свойства (СТерМ)

И все это — на одном приборе, без переноса образца, без потери времени.

Заключение

Комбинация АСМ и рентгенофлуоресцентного анализа — это не просто техническое усовершенствование. Это новый уровень возможностей для исследователей.

Высокое разрешение, точность, безопасность, простота эксплуатации — все это делает систему НТМДТ привлекательным инструментом для современных лабораторий.

А добавление модуля сканирующей термической микроскопии открывает еще больше возможностей.

Будущее за комплексными решениями. И это будущее уже наступило.

Другие публикации:
все виды абразивов стеклянная дробь, стеклошарики


стеклошарики