ГОСТ 8776-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ХИМИКО-АТОМНО-ЭМИССИОННОГО
СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 502 «Кобальт»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15-99 от 28 мая 1999 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 352-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8776-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 8776-79
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 Область применения 2 Нормативные ссылки 3 Общие требования 4 Требования безопасности 5 Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра 5.1 Метод измерения 5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 5.3 Подготовка к анализу 5.4 Проведение анализа 5.5 Обработка результатов 5.6 Контроль точности анализа 6 Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра 6.1 Метод измерения 6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 6.3 Подготовка к анализу 6.4 Проведение анализа 6.5 Обработка результатов 6.6 Контроль точности анализа Приложение А Методика приготовления градуировочных стандартных образцов Приложение Б Порядок проверки пригодности результатов параллельных измерений при вычислении результата определения Приложение В Библиография |
ГОСТ 8776-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОБАЛЬТ
Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
Cobalt.
Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионные спектральные методы анализа с дугой постоянного тока и индуктивно связанной плазмой в качестве источников возбуждения спектра для определения массовых долей элементов в кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерения. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 2789-73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-77 Свинец. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5494-95 Пудра алюминиевая. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8655-75 Фосфор красный технический. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 22860-93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия
ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
ГОСТ 23148-78 Порошки металлические. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технические условия
СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб кобальта проводят по ГОСТ 123, кобальтового порошка - по ГОСТ 23148.
3.3 Для установления градуировочной зависимости рекомендуется использовать не менее четырех стандартных образцов или растворов с известной концентрацией элементов.
3.4 При анализе проводят два параллельных определения.
3.5 Значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности А, гарантируемой при применении методов анализа (далее - погрешность методов анализа), установленных настоящим стандартом.
При составлении документа о качестве продукции на основании результатов анализа допускается результат испытаний химического состава представлять числом с тем же количеством значащих цифр, что и в таблицах химического состава в ГОСТ 123 и ГОСТ 9721.
3.6 Правила округления чисел должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 543.
4 Требования безопасности
4.1 Все работы следует проводить на приборах и электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок [1] и требованиям ГОСТ 12.2.007.0.
4.2 При эксплуатации приборов и электроустановок необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019 и [2], [3].
4.3 Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030. Заземление должно соответствовать правилам устройства электроустановок [1].
4.4 Анализ кобальта проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
4.5 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода, азота и аэрозолей оксидов металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, а также с целью защиты от ультрафиолетового излучения каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать в приспособление, снабженное местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.
4.6 Станок для заточки угольных электродов должен иметь отсасывающее устройство для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.
4.7 Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.016.
4.8 Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов кобальта следует проводить в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом России.
4.9 Организация обучения работающего персонала требованиям безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
4.10 Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающего персонала - по ГОСТ 12.3.002.
4.11 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.
4.12 Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями согласно санитарным нормам [4] по группе производственных процессов IIIa.
4.13 Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой, спецобувью и другими средствами индивидуальной защиты [5].
5 Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра
5.1 Метод измерения
Диапазоны определяемых массовых долей элементов, %:
- алюминий 0,0002 - 0,1;
- висмут 0,00005 - 0,005;
- железо 0,002 - 1,0;
- кадмий 0,0001 - 0,01;
- кремний 0,0005 - 0,3;
- магний 0,0001 - 0,005;
- марганец 0,0001 - 0,3;
- медь 0,00005 - 0,3;
- мышьяк 0,0003 - 0,01;
- никель 0,002 - 1,0;
- олово 0,00005 - 0,005;
- свинец 0,0001 - 0,01;
- сурьма 0,0001 - 0,01;
- фосфор 0,0003 - 0,005;
- цинк 0,0003 - 0,01.
Метод измерения основан на возбуждении спектра в дуге постоянного тока с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно переводят в оксиды металлов.
Пункты и параметры, относящиеся только к фотографическому или только к фотоэлектрическому способам регистрации спектра, обозначены в тек;