ГОСТ 21639.4-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО
ЖЕЛЕЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национальною органа по стандартизации |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Республика Беларусь |
Белстандарт |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 299 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.4-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.4-76
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 область применения. 2 2 нормативные ссылки. 2 3 общие требования. 2 4 фотометрический метод. 2 5 атомно-абсорбционныи метод. 4 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА
Fluxes for electroslag remelting
Methods for determination of total iron
Дата введения 1996-01-01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле общего железа от 0,05 до 1,0 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле общего железа от 0,10 до 1,0 %) методы определения общего железа в флюсах для электрошлакового переплава.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения железа (П) с ортофенантролином или 2,2-дипиридилом. Для восстановления железа применяют гидроксиламина гидрохлорид.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Ортофенантролин, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3 готовят при слабом нагревании.
2,2-дипиридил, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Бумага конго.
Железо карбонильное.
Стандартные растворы
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты. После полного растворения навески раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты. Затем раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0005 г железа.
Раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Аликвотную часть основного раствора, приготовленного по ГОСТ 21639.2 в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по бумаге конго. Затем приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 516 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 520 до 530 нм.
Таблица 1 - Объем аликвотной части раствора
|
Массовая доля общего железа, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
|
От 0,05 до 0,1 включ. |
25 |
|
Св. 0,1 » 0,5 » |
10 |
|
» 0,5 » 1,0 » |
5 |
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу общего железа по градуировочному графику.
4.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в пять из шести конических колб вместимостью 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г общего железа. В каждую колбу приливают 10 - 15 см3 воды, 5 см3 гидрохлорида гидроксиламина, нейтрализуют раствором уксуснокислого натрия до слабокислой реакции по «бумаге конго». Затем приливают 10 см3 раствора ортофенантролина или 2,2-дипиридила, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.1. Раствором сравнения служит раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора железа.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам общего железа строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего железа (X) в процентах вычисляют по формуле
|
|
(1) |
где m1 - масса общего железа, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля точности
|
Массовая доля общего железа, % |
Допускаемые расхождения, % |
||||
|
погрешности результатов анализа, ? |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dK |
двух параллельных определений, d2 |
трех параллельных определений, d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ? |
|
|
От 0,05 до 0,1 включ. |
|||||
|
Св. 0,1 » 0,2 » |
|||||
|
» 0,2 » 0,5 » |
|||||
|
» 0,5 » 1,0 » |
|||||
5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа с источником излучения для железа.
Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.
Ацетилен растворенный по ГОСТ 5457.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Стандартный раствор, приготовленный по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы массой, в зависимости от массовой доли железа в флюсах, определяют по таблице 3.
Навеску флюса помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, прибавляют 15 см3 хлорной кислоты, 5 см3 азотной, 10 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают раствор до растворения навески. Затем раствор нагревают до полного удаления паров хлорной кислоты, охлаждают, приливают 15 см3 соляной кислоты, 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор фильтруют через плотный фильтр, промывают 3 - 4 раза горячей соляной кислотой (2:100), 3 - 5 раза горячей водой. Фильтр помещают в платиновый тигель, подсушивают, прокаливают и доплавляют с 1,5 - 2,0 г пиросернокислого калия. Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 горячей воды, 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения плава. Раствор объединяют с основным раствором, выпаривают до влажных солей, приливают 4 см3 соляной кислоты, 15 - 20 см3 воды и нагревают до растворения солей, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Таблица 3 - Масса навески пробы
|
Массовая доля общего железа, % |
Масса навески, г |
Вместимость мерной колбы, см3 |
|
От 0,10 до 0,25 включ. |
100 |
|
|
Св. 0,25 » 0,50 » |
100 |
|
|
» 0,50 » 1,00 » |
100 |
Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значений атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массу железа в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.
5.3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть платиновых или стеклоуглеродистых чашек помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г железа и далее проводят анализ по 5.3.1.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю общего железа (X) в процентах вычисляют по формуле
|
|
(2) |
где m1 - масса железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески пробы, г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего железа приведены в табл. 2.
Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод определения общего железа, фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод, реактивы, растворы, массовая доля
;