ГОСТ 21639.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Республика Беларусь |
Белстандарт |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 № 304 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.9-76
СОДЕРЖАНИЕ
|
1 область применения. 2 2 нормативные ссылки. 2 3 общие требования. 2 4 кулонометрический метод. 2 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of carbon
Дата введения 1996-01-01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1 % в флюсах для электрошлакового переплава.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.
4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением pH и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения pH.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки фарфоровой № 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).
Рисунок 1 - Установка для определения углерода
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Аскарит.
Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.
Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
4.3 Проведение анализа
Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля точности
|
Массовая доля углерода, % |
Допускаемые расхождения, % |
||||
|
погрешности результатов анализа, ? |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк |
двух параллельных определений d2 |
трех параллельных определений d3 |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения ? |
|
|
От 0,01 до 0,02 включ. |
|||||
|
Св. 0,02 » 0,05 » |
|||||
|
» 0,05 » 0,1 » |
|||||
Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод определения углерода, кулонометрический метод, аппаратура, раствор, реактив, массовая доля
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
;